摘要:
用铬酸钡沉淀硫酸根置换出定量的铬酸根,原子吸收光谱法测定铬间接测定SO3。该方法的特征灵敏度为0.20 μg/ml/1%,线性范围为0~30μg/ml,通过在标准曲线中加入基体,消除离子强度对沉淀转化率的影响,用于水泥中SO3的测定,结果的准确度和精密度令人满意。
4 样品分析
称取0.3g~0.4g水泥(或熟料)试样于100ml烧杯中,加少量水润湿,加15 ml(1+2)HCl于小电炉上加热待试样溶解后,用水冲洗杯壁煮沸2min,取下冷却后,转移至250ml容量瓶中,定容摇匀备用。移取上述溶液25ml于100ml烧杯中,稀释至约30ml,?以下操作同实验方法,测定结果见表3。
表3 水泥及熟料中SO3测定结果
样品名称 | 标准值/% | 测定值/% | 平均值/% | RSD/% | 绝对误差/% |
水泥熟料
JS88-55 |
2.15 2.14 |
2.15 2.14 2.14 2.12 2.14 | 2.14 | 0.46 | 0.00 |
水泥熟料
JB01-5-11 |
0.15 | 0.15 0.16 0.16 0.15 0.16 0.14 | 0.15 | 5.44 | 0.00 |
水泥熟料
JY88-1 |
2.13 | 2.14 2.14 2.14 2.11 2.14 2.15 | 2.14 | 0.64 | +0.01 |
水 泥
JBW01-6-1 |
2.92 | 2.89 2.97 3.04 2.97 2.97 2.93 | 2.96 | 1.71 | +0.04 |
水 泥
JS89-75 |
2.92 | 2.93 2.93 2.97 2.95 2.95 2.85 | 2.93 | 1.43 | +0.01 |
5 结束语
由以上实验结果可以看出,用BaCrO4沉淀SO2-4置换出定量的CrO2-4,原子吸收光谱法测铬间接测定水泥中SO3,方法同时具备重量法和原子吸收法的优点,该方法简便、快速,精密度好,绝对误差小于0.04,可适用于各种水泥如含磷、氟水泥中SO3的测定。
参考文献
(1) 中华人民共和国国家标准GB176-96水泥化学分析法
(2) 邓勃编著?原子吸收分光光度法?北京清化大学出版社,1982:299~309(作者:刘玉亭 王兴恩 宁桂兰1 闫良国2)