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2009-12-14 16:44:27 來源:水泥人網

GB/T17671-1999 對比驗證試驗抗壓強度誤差分析

摘要:為了統一GB/T17671-19新標準的檢測操作手法,穩步提高各水泥企業的水泥膠砂強度ISO方法檢測水平,確保水泥產品新標準的順利實施,北京市水泥質量監督檢驗站在2000年組織了兩次北京市水泥企業統一的對比驗證檢驗。現將抗壓強度對比情況總結如下。

1 對比工作依據
開展對比驗證試驗的工作依據為GB/T15483-1995<實驗室能力對比檢驗的開發>、GB/T17671-1999<水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)>和《水泥企業質量管理規程》。


2樣品
第一次對比樣品由北京市水泥質量監督檢驗站統一制備,樣品為北京市琉璃河水泥廠生產的P·O525R普通水泥。第二次對比樣品由國家水泥質量監督檢驗中心統一制備,樣品為P·O425普通水泥。


3ISO標準砂和統一試驗時間
2000年,中國ISO標準砂未投入批量生產。試驗所用不同批次的ISO試驗砂的質量波動較大,為保證對比驗證試驗的準確性和可比性,兩次對比試驗所用的ISO試驗砂統一由國家水泥質量監督檢驗中心提供,并且要求企業在統一的時間進行試驗。

4數據收集匯總
第一次對比共收到數據30份,加上北京市水泥質量監督檢驗站1份和國家水泥質量監督檢驗中心1份,共32份(見表1)。第二次共收到數據35份,加上北京市水泥質檢站2份和國家水泥質量監督檢驗中心3份,共40份(見表2)。

表1 第一次對比結果匯總 MPa

序號

抗折強度

抗壓強度

3d

28d

3d

28d

1

5.5

8.3

29.4

61.4

2

5.8

8.6

29.7

62.9

3

6.0

8.6

29.2

56.1

4

6.2

8.9

27.9

57.3

5

5.3

8.5

30.0

59.9

6

5.3

8.5

30.2

59.4

7

5.6

8.4

28.5

59.4

8

5.8

8.1

26.9

54.6

9

5.3

7.9

29.0

57.8

10

5.3

8.0

27.9

57.4

11

5.6

8.4

28.8

54.9

12

5.5

7.9

27.4

61.9

13

5.8

8.3

27.3

59.5

14

6.0

8.5

29.9

60.8

15

5.4

8.0

28.8

60.2

16

5.4

8.1

29.9

60.2

17

5.9

8.7

30.7

61.6

18

4.6

8.1

26.7

60.1

19

5.9

8.2

28.0

60.9

20

5.1

7.8

29.6

59.7

21

5.5

8.5

31.0

56.8

22

5.4

8.5

30.2

62.2

23

5.0

8.1

27.9

55.9

24

5.7

8.1

30.7

61.2

25

5.5

8.5

29.7

59.3

26

5.0

8.0

27.7

55.4

27

5.6

8.3

29.8

58.6

28

5.4

8.4

30.5

56.6

29

5.3

8.5

25.6

58.9

30

5.4

8.5

27.3

56.8

31

6.1

8.4

32.9

57.0

32

5.6

8.6

30.9

60.9

平均值

5.5

8.3

29.1

58.9

標準偏差

0.34

0.26

1.53

2.24

變異系數

6.17

3.14

5.26

3.81

最大值

6.2

8.9

32.9

62.9

最小值

4.6

7.8

25.6

54.6

極差

1.6

1.1

7.3

8.3

表2 第二次對比結果匯總 MPa

序號

抗折強度

抗壓強度

3d

28d

3d

28d

1

4.8

9.1

27.0

63.8

2

5.3

9.0

28.7

57.5

3

5.1

8.0

26.0

54.4

4

4.9

8.4

26.0

54.0

5

4.6

7.9

25.7

52.9

6

4.8

7.9

24.8

52.9

7

5.2

9.2

25.6

52.7

8

4.8

8.4

24.8

52.5

9

5.6

9.1

27.3

52.4

10

4.7

8.4

24.8

51.6

11

5.4

8.7

27.9

51.3

12

4.8

8.7

25.6

51.1

13

5.0

8.6

26.2

50.7

14

4.5

8.3

26.2

50.4

15

6.7

8.4

24.8

50.3

16

4.8

8.4

22.4

50.2

17

5.2

9.0

24.3

50.0

18

4.8

8.8

24.6

50.0

19

4.9

8.5

23.8

49.9

20

4.8

8.8

23.6

49.7

21

4.8

7.8

20.5

49.7

22

5.1

8.7

25.0

49.7

23

5.0

8.2

24.7

49.6

24

4.7

8.6

24.9

49.5

25

4.9

9.0

25.4

49.1

26

5.0

8.3

24.8

49.0

27

5.0

8.2

24.7

49.0

28

5.4

8.5

24.3

48.8

29

4.8

8.7

23.9

48.8

30

5.2

8.2

24.6

48.5

31

5.2

8.5

24.4

48.5

32

4.3

8.0

21.4

48.5

33

4.8

8.7

22.7

47.5

34

5.3

8.9

25.9

47.3

35

4.6

8.5

20.6

45.8

36

4.8

8.7

24.2

51.2

37

5.0

8.7

24.1

51.2

38

4.6,

8.8

23.6

50.0

39

4.7

8.4

23.6

50.2

40

4.6

8.5

24.1

49.8

平均值

5.0

8.5

24.6

50.4

標準偏差

0.39

0.34

1.65

2.12

變異系數

7.88

3.95

6.71

4.20

最大值

6.7

9.2

28.7

57.5

最小值

4.3

7.8

20.5

45.8

極差

2.4

1.4

8.2

11.7

5抗壓強度數據分析

1)兩次對比驗證試驗的28d抗壓強度數據的變異系數分別為3.81%和4.20%,符合GB/T17671-1999標準不超過6%的要求。從28d抗壓強度數據匯總表來看,第一次對比在平均值58.9MPa上下的數據較少(57.9~59.9MPa的數據個數僅為8個),標準偏差為2.24,數據分布較為離散;而第二次對比在平均值50.4MPa上下的數據較多(49.4~51.4MPa的數據個數為18個),標準偏差為2.12,數據分布基本呈正態分布,對比結果較為理想。

2)兩次對比驗證試驗的3d抗壓強度數據的變異系數分別為5.26%和6.71%,變異系數較大,甚至不符合GB/T17671-1999標準的要求。從3d抗壓強度數據匯總表來看,第二次比第一次對比的數據分布更趨向于正態分布,但兩次的數據分布都不理想,分布較為松散,對比結果不理想。

6產生誤差原因

采用GB/T17671-1999方法檢驗水泥膠砂強度,與GB177方法相比,主要是水泥抗壓強度下降,對抗折強度影響不大。抗壓強度檢驗產生誤差的原因是多方面的,在實際檢驗時應從以下幾個方面進行分析考慮。

6.1儀器設備質量

各企業的行星式膠砂攪拌機、振實臺和抗壓夾具廠家不一,質量不一,在使用前多數企業的這些設備未經檢定或校準,這是造成誤差的原因之一。企業在設備安裝后,必須先檢定或校準后使用,確保設備安裝后的技術參數仍然符合相應標準的規定。

6.2試驗用水

首先,標準要求“仲裁試驗或其他重要試驗用蒸餾水,其他試驗可用飲用水”。少數企業在對比時使用自來水,沒有使用蒸餾水,產生的誤差也較大。為此,在生產控制中,企業應對試驗用水進行研究,用不同水質的水進行ISO強度試驗,以分析水質對抗壓強度的影響,選擇并確定使用符合標準要求的試驗用水。其次,標準要求“當用自動滴管加225ml水時,滴管精度應達到±1ml”。為此,試驗室對于加水器具應進行標定,確保加水量為225±1ml,避免因加水量的不準產生試驗誤差。

6.3振實臺

少數企業振實臺的安裝不符合標準要求,也是產生誤差的原因之一。安裝不符合標準要求方面主要有:①振實臺基座不是實心混凝土基座,有些企業安裝在空心混凝土基座上;②設備安裝后沒有調整水平,造成試體不勻實;③振實臺底座和混凝土基座之間沒有鋪一層砂漿使它們完全接觸;④放置的彈性膠墊不是放在混凝土基座下,而是放在振實臺和混凝土基座之間,緩沖了振實臺的振實效果。

6.4試體養護箱

GB/T17671-1999規定“試體帶模養護的養護箱溫度保持在20℃±1℃,相對濕度不低于90%”。為此,試驗室試驗用養護箱必須能自動控制溫度,并保證相對濕度要求。此方面誤差來源于:①養護箱內的溫度不一,底部溫度高,頂部溫度低;②養護箱內的濕氣凝結成水珠后下滴,使試體受損;③養護箱內篦條強度不足,易變形,試體帶模放入養護箱后不能保持水平,導致試體尺寸不一致。

6.5壓力機

GB/T17671-1999標準要求壓力機的精度為1級,加荷速率為2400±200N/s。目前,企業試驗室有的使用改裝的壓力機,有的使用全自動壓力機,有的直接使用老式手動壓力機進行試驗。產生誤差主要是少數企業的壓力機實際精度達不到1級,造成試驗結果誤差較大;其次,各試驗室壓力機的加荷速率和靈敏度差別較大,抗壓強度,特別是3d抗壓強度試驗產生誤差較大。在各試驗室使用的壓力機中,真正能保證加荷速率的較少。3d抗壓強度的變異系數較大,原因之一就是壓力機的加荷速率和靈敏度不一所致。新標準要求3d抗壓強度在72h±45min內破型,其破型時間范圍較老標準窄,但ISO法3d抗壓強度數值較低,再加上人工控制、改裝的或自動控制的壓力機的加荷速率、靈敏度有較大的差別(個別企業的全自動壓力機靈敏度低,對1d強度甚至不作出反應),所以導致試驗結果的變異系數較大。而新標準要求28d抗壓強度在28d±8h內破型,其破型時間范圍寬,數值本身也較大,壓力機對試驗結果的影響相對也較小。企業試驗室均應認真驗證壓力機是否適應新標準的要求,這是提高新標準檢驗準確性的重要途徑。

6.6環境條件方面

GB/T17671-1999對試驗溫度范圍的規定比GB177更窄、更科學。試驗室的環境條件不能確保長期穩定地符合新標準規定的要求,溫度或濕度在養護過程中波動較大,使試驗的誤差也較大。部分試驗室沒有相應的設備和措施來保證溫度、濕度的長期穩定,是產生誤差的主要原因之一。針對這種情況,企業必須認真解決環境條件問題,采用相應的控制手段保證試驗室環境條件的長期穩定,減少試驗誤差。

6.7試驗操作人員

部分企業的物檢人員雖然參加過新標準的學習和培訓,但不能真正理解和掌握新標準的理論知識、技術要求和操作手法,致使試驗結果有較大的誤差。企業物檢人員必須加強培訓學習,準確理解標準要求,正確、熟練和規范地進行試驗操作。

7重復性試驗

GB/T17671-1999規定“對于28d抗壓強度的測定,一個合格的試驗室的重復性試驗以變異系數表示,要求在1%~3%”。評價一個試驗室在執行GB/T17671-1999標準方面是否合格,即看其28d抗壓強度測定結果的重復性是否符合標準要求。少數企業報來的結果重復性變異系數較大,甚至不符合標準要求。只有在試驗結果重復性好的前提下,才能減少試驗誤差,才能保證試驗結果的準確性。企業必須認真進行28d抗壓強度重復性試驗,并統計變異系數在1%~3%之間。否則,應查找原因,并重新進行重復性試驗,直至符合GB/T17671-1999要求。

摘要:為了統一GB/T17671-19新標準的檢測操作手法,穩步提高各水泥企業的水泥膠砂強度ISO方法檢測水平,確保水泥產品新標準的順利實施,北京市水泥質量監督檢驗站在2000年組織了兩次北京市水泥企業統一的對比驗證檢驗。現將抗壓強度對比情況總結如下。

1 對比工作依據
開展對比驗證試驗的工作依據為GB/T15483-1995<實驗室能力對比檢驗的開發>、GB/T17671-1999<水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)>和《水泥企業質量管理規程》。


2樣品
第一次對比樣品由北京市水泥質量監督檢驗站統一制備,樣品為北京市琉璃河水泥廠生產的P·O525R普通水泥。第二次對比樣品由國家水泥質量監督檢驗中心統一制備,樣品為P·O425普通水泥。


3ISO標準砂和統一試驗時間
2000年,中國ISO標準砂未投入批量生產。試驗所用不同批次的ISO試驗砂的質量波動較大,為保證對比驗證試驗的準確性和可比性,兩次對比試驗所用的ISO試驗砂統一由國家水泥質量監督檢驗中心提供,并且要求企業在統一的時間進行試驗。

4數據收集匯總
第一次對比共收到數據30份,加上北京市水泥質量監督檢驗站1份和國家水泥質量監督檢驗中心1份,共32份(見表1)。第二次共收到數據35份,加上北京市水泥質檢站2份和國家水泥質量監督檢驗中心3份,共40份(見表2)。

表1 第一次對比結果匯總 MPa

?

序號

抗折強度

抗壓強度

3d

28d

3d

28d

1

5.5

8.3

29.4

61.4

2

5.8

8.6

29.7

62.9

3

6.0

8.6

29.2

56.1

4

6.2

8.9

27.9

57.3

5

5.3

8.5

30.0

59.9

6

5.3

8.5

30.2

59.4

7

5.6

8.4

28.5

59.4

8

5.8

8.1

26.9

54.6

9

5.3

7.9

29.0

57.8

10

5.3

8.0

27.9

57.4

11

5.6

8.4

28.8

54.9

12

5.5

7.9

27.4

61.9

13

5.8

8.3

27.3

59.5

14

6.0

8.5

29.9

60.8

15

5.4

8.0

28.8

60.2

16

5.4

8.1

29.9

60.2

17

5.9

8.7

30.7

61.6

18

4.6

8.1

26.7

60.1

19

5.9

8.2

28.0

60.9

20

5.1

7.8

29.6

59.7

21

5.5

8.5

31.0

56.8

22

5.4

8.5

30.2

62.2

23

5.0

8.1

27.9

55.9

24

5.7

8.1

30.7

61.2

25

5.5

8.5

29.7

59.3

26

5.0

8.0

27.7

55.4

27

5.6

8.3

29.8

58.6

28

5.4

8.4

30.5

56.6

29

5.3

8.5

25.6

58.9

30

5.4

8.5

27.3

56.8

31

6.1

8.4

32.9

57.0

32

5.6

8.6

30.9

60.9

平均值

5.5

8.3

29.1

58.9

標準偏差

0.34

0.26

1.53

2.24

變異系數

6.17

3.14

5.26

3.81

最大值

6.2

8.9

32.9

62.9

最小值

4.6

7.8

25.6

54.6

極差

1.6

1.1

7.3

8.3

表2 第二次對比結果匯總 MPa

?

序號

抗折強度

抗壓強度

3d

28d

3d

28d

1

4.8

9.1

27.0

63.8

2

5.3

9.0

28.7

57.5

3

5.1

8.0

26.0

54.4

4

4.9

8.4

26.0

54.0

5

4.6

7.9

25.7

52.9

6

4.8

7.9

24.8

52.9

7

5.2

9.2

25.6

52.7

8

4.8

8.4

24.8

52.5

9

5.6

9.1

27.3

52.4

10

4.7

8.4

24.8

51.6

11

5.4

8.7

27.9

51.3

12

4.8

8.7

25.6

51.1

13

5.0

8.6

26.2

50.7

14

4.5

8.3

26.2

50.4

15

6.7

8.4

24.8

50.3

16

4.8

8.4

22.4

50.2

17

5.2

9.0

24.3

50.0

18

4.8

8.8

24.6

50.0

19

4.9

8.5

23.8

49.9

20

4.8

8.8

23.6

49.7

21

4.8

7.8

20.5

49.7

22

5.1

8.7

25.0

49.7

23

5.0

8.2

24.7

49.6

24

4.7

8.6

24.9

49.5

25

4.9

9.0

25.4

49.1

26

5.0

8.3

24.8

49.0

27

5.0

8.2

24.7

49.0

28

5.4

8.5

24.3

48.8

29

4.8

8.7

23.9

48.8

30

5.2

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24.6

48.5

31

5.2

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24.4

48.5

32

4.3

8.0

21.4

48.5

33

4.8

8.7

22.7

47.5

34

5.3

8.9

25.9

47.3

35

4.6

8.5

20.6

45.8

36

4.8

8.7

24.2

51.2

37

5.0

8.7

24.1

51.2

38

4.6,

8.8

23.6

50.0

39

4.7

8.4

23.6

50.2

40

4.6

8.5

24.1

49.8

平均值

5.0

8.5

24.6

50.4

標準偏差

0.39

0.34

1.65

2.12

變異系數

7.88

3.95

6.71

4.20

最大值

6.7

9.2

28.7

57.5

最小值

4.3

7.8

20.5

45.8

極差

2.4

1.4

8.2

11.7

5抗壓強度數據分析

1)兩次對比驗證試驗的28d抗壓強度數據的變異系數分別為3.81%和4.20%,符合GB/T17671-1999標準不超過6%的要求。從28d抗壓強度數據匯總表來看,第一次對比在平均值58.9MPa上下的數據較少(57.9~59.9MPa的數據個數僅為8個),標準偏差為2.24,數據分布較為離散;而第二次對比在平均值50.4MPa上下的數據較多(49.4~51.4MPa的數據個數為18個),標準偏差為2.12,數據分布基本呈正態分布,對比結果較為理想。

2)兩次對比驗證試驗的3d抗壓強度數據的變異系數分別為5.26%和6.71%,變異系數較大,甚至不符合GB/T17671-1999標準的要求。從3d抗壓強度數據匯總表來看,第二次比第一次對比的數據分布更趨向于正態分布,但兩次的數據分布都不理想,分布較為松散,對比結果不理想。

6產生誤差原因

采用GB/T17671-1999方法檢驗水泥膠砂強度,與GB177方法相比,主要是水泥抗壓強度下降,對抗折強度影響不大。抗壓強度檢驗產生誤差的原因是多方面的,在實際檢驗時應從以下幾個方面進行分析考慮。

6.1儀器設備質量

各企業的行星式膠砂攪拌機、振實臺和抗壓夾具廠家不一,質量不一,在使用前多數企業的這些設備未經檢定或校準,這是造成誤差的原因之一。企業在設備安裝后,必須先檢定或校準后使用,確保設備安裝后的技術參數仍然符合相應標準的規定。

6.2試驗用水

首先,標準要求“仲裁試驗或其他重要試驗用蒸餾水,其他試驗可用飲用水”。少數企業在對比時使用自來水,沒有使用蒸餾水,產生的誤差也較大。為此,在生產控制中,企業應對試驗用水進行研究,用不同水質的水進行ISO強度試驗,以分析水質對抗壓強度的影響,選擇并確定使用符合標準要求的試驗用水。其次,標準要求“當用自動滴管加225ml水時,滴管精度應達到±1ml”。為此,試驗室對于加水器具應進行標定,確保加水量為225±1ml,避免因加水量的不準產生試驗誤差。

6.3振實臺

少數企業振實臺的安裝不符合標準要求,也是產生誤差的原因之一。安裝不符合標準要求方面主要有:①振實臺基座不是實心混凝土基座,有些企業安裝在空心混凝土基座上;②設備安裝后沒有調整水平,造成試體不勻實;③振實臺底座和混凝土基座之間沒有鋪一層砂漿使它們完全接觸;④放置的彈性膠墊不是放在混凝土基座下,而是放在振實臺和混凝土基座之間,緩沖了振實臺的振實效果。

6.4試體養護箱

GB/T17671-1999規定“試體帶模養護的養護箱溫度保持在20℃±1℃,相對濕度不低于90%”。為此,試驗室試驗用養護箱必須能自動控制溫度,并保證相對濕度要求。此方面誤差來源于:①養護箱內的溫度不一,底部溫度高,頂部溫度低;②養護箱內的濕氣凝結成水珠后下滴,使試體受損;③養護箱內篦條強度不足,易變形,試體帶模放入養護箱后不能保持水平,導致試體尺寸不一致。

6.5壓力機

GB/T17671-1999標準要求壓力機的精度為1級,加荷速率為2400±200N/s。目前,企業試驗室有的使用改裝的壓力機,有的使用全自動壓力機,有的直接使用老式手動壓力機進行試驗。產生誤差主要是少數企業的壓力機實際精度達不到1級,造成試驗結果誤差較大;其次,各試驗室壓力機的加荷速率和靈敏度差別較大,抗壓強度,特別是3d抗壓強度試驗產生誤差較大。在各試驗室使用的壓力機中,真正能保證加荷速率的較少。3d抗壓強度的變異系數較大,原因之一就是壓力機的加荷速率和靈敏度不一所致。新標準要求3d抗壓強度在72h±45min內破型,其破型時間范圍較老標準窄,但ISO法3d抗壓強度數值較低,再加上人工控制、改裝的或自動控制的壓力機的加荷速率、靈敏度有較大的差別(個別企業的全自動壓力機靈敏度低,對1d強度甚至不作出反應),所以導致試驗結果的變異系數較大。而新標準要求28d抗壓強度在28d±8h內破型,其破型時間范圍寬,數值本身也較大,壓力機對試驗結果的影響相對也較小。企業試驗室均應認真驗證壓力機是否適應新標準的要求,這是提高新標準檢驗準確性的重要途徑。

6.6環境條件方面

GB/T17671-1999對試驗溫度范圍的規定比GB177更窄、更科學。試驗室的環境條件不能確保長期穩定地符合新標準規定的要求,溫度或濕度在養護過程中波動較大,使試驗的誤差也較大。部分試驗室沒有相應的設備和措施來保證溫度、濕度的長期穩定,是產生誤差的主要原因之一。針對這種情況,企業必須認真解決環境條件問題,采用相應的控制手段保證試驗室環境條件的長期穩定,減少試驗誤差。

6.7試驗操作人員

部分企業的物檢人員雖然參加過新標準的學習和培訓,但不能真正理解和掌握新標準的理論知識、技術要求和操作手法,致使試驗結果有較大的誤差。企業物檢人員必須加強培訓學習,準確理解標準要求,正確、熟練和規范地進行試驗操作。

7重復性試驗

GB/T17671-1999規定“對于28d抗壓強度的測定,一個合格的試驗室的重復性試驗以變異系數表示,要求在1%~3%”。評價一個試驗室在執行GB/T17671-1999標準方面是否合格,即看其28d抗壓強度測定結果的重復性是否符合標準要求。少數企業報來的結果重復性變異系數較大,甚至不符合標準要求。只有在試驗結果重復性好的前提下,才能減少試驗誤差,才能保證試驗結果的準確性。企業必須認真進行28d抗壓強度重復性試驗,并統計變異系數在1%~3%之間。否則,應查找原因,并重新進行重復性試驗,直至符合GB/T17671-1999要求。

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